X射线荧光光谱仪EDX9000B测定镁质耐火材料及原料中的10种元素

X射线荧光光谱仪EDX9000B测定镁质耐火材料及原料中的10种元素

镁质耐火材料（成品镁砖等）和原料（水镁石、原料镁砂等）中的MgO、Al2O3、SiO2、CaO、P2O5、TiO2、TFe2O3、Na2O、K2O、MnO X射线荧光光谱分析方法.与之前的方法相比，增加了Na2O和K2O的含量测试，为Zui终准确测试MgO提供了依据。研究了高镁样品（MgO含量大于90%）的助熔剂系统、试样和助熔剂稀释比。同时对水镁石、菱镁矿等高烧失量样品的烧失量校正进行了优化。采用国标样品GBW07105和高纯氧化镁制备的一系列校准样品建立校准曲线，并采用经验系数法对共存元素之间的吸收增强效应进行回归校正。该方法的检出限在0.031%～0.45%之间。对样品进行精密度检测，各组分的相对标准偏差（RSD，n=10）在0.31%～3.4%之间。对合成样品和标准样品进行检测，结果与湿法测定结果一致。

熔珠的制备方法和步骤如下

融合珠样品制备程序

镁质耐火材料的处理：将块状或粒状的镁质耐火材料放入105℃的鼓风干燥炉中2小时，除去表面吸附的水分。然后用振动磨（WC研磨盘）将其研磨成200目以上的粉末样品。

助焊剂和样品预氧化处理：将无水四硼酸锂混合助焊剂在鼓风干燥箱中105℃干燥6-8小时。氧化镁耐火粉样品在马弗炉中800℃氧化6小时。干燥或氧化后，立即将熔剂或镁质耐火样品放入干燥器中冷却至室温。

熔合步骤：用电子天平称取6.300g混合助熔剂和0.7000g氧化镁耐火粉标准物质（至0.1m）g，放入铂（95%）-金（5%）坩埚中；称取0.5~0.6g氧化剂硝酸铵，置于铂坩埚中。用铂丝棒将氧化镁耐火样品与助焊剂混合，滴入 2 滴 0.4 g/ml NH4Br 溶液。按照仪器设置程序，将铂金坩埚放入高频熔化原型机中，930℃氧化2min，升温至1200℃熔化摇摆8min，冷却制成玻璃片。程序结束后，从铂坩埚中取出镁质耐火玻璃片，放入塑料袋中，贴上标签，放入干燥器中备用。标准样品制备方法与此相同